Jules Bellon, UniLaSalle 

L’ESSENTIEL

• La taille des microplastiques et le fait qu’ils soient souvent mélangés à d’autres éléments les rendent difficiles à observer, à isoler et à identifier.
• Selon la méthode utilisée, la quantité de microplastiques détectée dans un échantillon peut atteindre des niveaux multipliés par 15.
• Cette grande variabilité rappelle la nécessité de bien comprendre ce qui est mesuré pour mieux appréhender les résultats.

Faites l’expérience : observez un film plastique supposément biodégradable dans une poignée de compost. Au bout de quelques mois, plus aucune trace visible, le matériau semble s’être évaporé. La conclusion est tentante : le matériau s’est sans doute dégradé.

Mais a-t-il vraiment disparu ? A-t-il été transformé en dioxyde de carbone ? A-t-il été incorporé par des microorganismes ou fragmenté en particules trop petites pour être vues ? C’est là que commence le vrai problème scientifique.

On entend beaucoup parler des microplastiques, mais beaucoup moins de la manière dont on les mesure. Or, les chiffres sur les microplastiques ne prennent sens que si l’on sait comment ils ont été obtenus. Dans certains sédiments, des travaux ont montré qu’un protocole d’extraction adapté pouvait récupérer plus de 15fois plus de particules qu’une méthode moins efficace. Autrement dit, selon la méthode utilisée, certaines particules seront détectées, tandis que d’autres resteront invisibles.

Pour vous aider à y voir plus clair, il faut donc commencer par comprendre ce que sont exactement les microplastiques et la façon dont on peut procéder pour suivre leur évolution.

Les microplastiques sont généralement définis comme des particules de plastique de moins de 5 millimètres. Leur taille les rend difficiles à observer, à isoler et à identifier, surtout lorsqu’ils sont mélangés à du sol, du compost, des boues d’épuration ou des déchets organiques.

Avant de chercher, il faut trier

La première étape pour les identifier est souvent la moins spectaculaire : extraire les particules de leur matrice.

Dans une bouteille d’eau filtrée, l’exercice est déjà délicat. Dans un sol ou un compost, il devient beaucoup plus compliqué, car un échantillon environnemental n’est jamais propre. Il contient des grains minéraux, des fibres végétales, des morceaux de matière organique, des microorganismes, parfois des biofilms, c’est-à-dire des couches vivantes formées par des communautés microbiennes. Tout cela peut masquer ou imiter des fragments de plastique.

Les protocoles combinent donc plusieurs opérations. L’échantillon peut d’abord être séché, puis tamisé afin de séparer les différentes fractions granulométriques. Une partie de la matière organique peut ensuite être éliminée ou dégradée sélectivement à l’aide de réactifs doux, avant de procéder à une séparation par densité.

Le principe est assez simple : certains plastiques flottent dans des solutions salines plus denses que l’eau tandis que beaucoup de particules minérales coulent. Les particules récupérées sont ensuite filtrées et observées. Cette étape de préparation est l’une des grandes difficultés de l’analyse des microplastiques dans les matrices complexes, comme le rappellent plusieurs revues méthodologiques sur les méthodes d’analyse des microplastiques.

La préparation de l’échantillon est donc une étape déterminante. Si le traitement utilisé pour éliminer la matière organique est trop agressif, il peut abîmer certains plastiques, surtout lorsqu’ils sont déjà vieillis ou biodégradables. Les particules peuvent alors se fragmenter, perdre une partie de leur matière ou voir leur surface modifiée, ce qui complique leur comptage et leur identification. À l’inverse, une préparation trop douce peut laisser passer d’autres biais : une solution de séparation trop peu dense peut ne pas récupérer les plastiques les plus lourds, et des résidus végétaux peuvent rester dans l’échantillon. Or, ces débris organiques, notamment les fibres ou les fragments colorés, peuvent ressembler à des microplastiques lorsqu’ils sont observés visuellement.

Il faut aussi éviter de contaminer l’échantillon au laboratoire. Une fibre textile tombée d’un vêtement, une poussière de plastique ou un filtre mal contrôlé peuvent fausser l’analyse. C’est pourquoi les laboratoires utilisent des « blancs » de contamination : des échantillons témoins, sans microplastiques attendus, qui suivent les mêmes étapes que les vrais échantillons afin de repérer d’éventuelles contaminations pendant la manipulation. Ils utilisent aussi de la verrerie rincée, des pinces propres et parfois des vêtements non synthétiques.

Voir une particule ne prouve pas tout

L’observation visuelle reste précieuse. Elle permet de repérer des fibres, des fragments, des films, des particules colorées. Elle donne accès à leur forme, à leur taille et, parfois, à leur histoire probable : fibre textile, morceau de sac, éclat de peinture ou fragment de matériau.

Mais voir une particule ne suffit pas toujours à prouver qu’il s’agit de plastique. Une fibre bleue peut venir d’un textile synthétique, mais aussi d’une contamination pendant la manipulation. Une particule brune peut être un fragment végétal, un agrégat organique ou un plastique très oxydé.

Pour éviter ces biais, les chercheurs utilisent donc souvent en complément des méthodes qui reconnaissent la signature chimique de la matière. La spectroscopie infrarouge et la spectroscopie Raman (du nom du physicien indien Chandrashekhara Venkata Râman, Prix Nobel en 1930) fonctionnent un peu comme une lecture d’empreinte digitale moléculaire.

Elles éclairent la particule et analysent la façon dont ses liaisons chimiques vibrent. Le polyéthylène, le PET, le PLA ou le PBAT ne donnent pas les mêmes signaux et peuvent ainsi être identifiés.

Ces méthodes ont un avantage important : elles permettent de faire le lien entre l’apparence d’une particule et sa nature chimique. On peut ainsi savoir non seulement qu’un fragment est présent, mais aussi s’il s’agit de polyéthylène, de polyéthylène téréphtalate (PET), d’acide polylactique (PLA) ou d’un autre plastique.

Elles sont donc très utiles pour cartographier les microplastiques, c’est-à-dire repérer où ils se trouvent, sous quelle forme et de quelle matière ils sont faits. Mais elles ont aussi des limites. Les particules très petites sont, par exemple, difficiles à analyser. Les pigments, les biofilms, la fluorescence ou les résidus de matrice peuvent brouiller le signal.

Pour les nanoplastiques, des particules encore plus petites, souvent inférieures au micromètre, la difficulté augmente encore : il ne s’agit plus seulement de voir un fragment, mais de détecter une matière dispersée dans un bruit de fond complexe.

Quand la chimie remplace le comptage

Une autre famille de méthodes change complètement de stratégie. Au lieu d’observer et de compter chaque particule une par une, elle analyse une fraction de l’échantillon pour y rechercher des molécules caractéristiques d’un polymère donné.

Ces molécules peuvent provenir de particules trop petites, trop nombreuses ou trop mélangées à la matrice pour être identifiées individuellement. C’est le domaine des méthodes chromatographiques couplées à la spectrométrie de masse.

Le principe peut être résumé simplement. On transforme le plastique en petites molécules caractéristiques, puis on les sépare et on les mesure. Dans certains cas, le matériau est chauffé jusqu’à se fragmenter : c’est la pyrolyse-GC/MS.

Dans d’autres, on le transforme chimiquement avant analyse. On peut alors utiliser de la chromatographie en phase gazeuse, ou GC/MS, ou de la chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse, souvent appelée LC-MS.

Ces méthodes ne répondent donc pas directement à la question « combien y a-t-il de particules ? », mais plutôt à une autre : « Quelle quantité de tel polymère est présente dans l’échantillon ? » Autrement dit, elles ne donnent pas forcément le nombre, la forme ou la taille des fragments, mais elles peuvent mesurer une masse de matière plastique à partir de marqueurs chimiques caractéristiques. C’est très utile lorsque les fragments sont trop petits, trop nombreux ou trop mélangés à la matrice pour être comptés un par un.

Pour certains polyesters biodégradables, comme le poly(succinate de butyle) [PBS], ou le polybutylène adipate téréphtalate (PBAT), on peut également suivre des molécules issues de leurs briques de construction. Pour le PBS, on peut rechercher des dérivés de l’acide succinique. Pour le PBAT, certaines approches suivent notamment des marqueurs liés à l’acide téréphtalique après transformation du polymère. Une étude récente a, par exemple, développé une quantification du PBAT et de ses produits de dégradation dans le sol par spectrométrie de masse, après hydrolyse du polymère.

La résonance magnétique nucléaire (RMN) complète ce tableau. Elle ne sert pas principalement à compter des particules dans un échantillon brut. Elle permet plutôt de lire l’environnement chimique des atomes, par exemple l’hydrogène ou le carbone. Elle peut aider à identifier un polymère, vérifier une structure, suivre une dégradation ou quantifier certains mélanges après extraction.

Ces méthodes chimiques sont puissantes. Mais elles détruisent souvent l’échantillon : après chauffage ou transformation chimique, les particules ne peuvent plus être observées directement. On perd donc l’information sur leur forme, leur taille et leur nombre, même si l’on gagne une mesure plus précise de la matière plastique présente. Elles apportent ainsi une autre pièce de l’enquête.

Disparu ne veut pas toujours dire dégradé

Ce décalage entre ce que l’on voit et ce qui reste réellement dans l’environnement est particulièrement important pour les plastiques biodégradables. Un fragment peut devenir invisible à l’œil nu, se disperser dans le milieu, sans que le matériau ait été entièrement transformé.

La vraie question n’est donc pas seulement « le plastique est-il encore visible ? », mais plutôt : « Où est passé le carbone qui le composait ? »

Les plastiques sont constitués en grande partie de carbone. Lorsqu’ils se biodégradent en présence d’oxygène, une fraction de ce carbone est convertie en dioxyde de carbone, ou CO₂. C’est ce que mesurent de nombreux essais de biodégradation. Mais ce CO₂ ne raconte qu’une partie de l’histoire.

La fraction qui n’est pas transformée en CO₂ peut, elle, suivre plusieurs chemins. Elle peut rester sous forme de résidus plastiques. Elle peut se fragmenter en particules plus petites. Elle peut aussi être utilisée par des microorganismes et se retrouver dans leurs cellules, dans des résidus biologiques ou des composés organiques produits pendant la dégradation.

Cette question est cruciale, car elle conditionne notre manière d’évaluer les plastiques dits biodégradables. Si un matériau disparaît visuellement, mais laisse derrière lui des fragments persistants, il peut contribuer à une pollution difficile à détecter. À l’inverse, si une partie de son carbone est réellement transformée en CO₂ ou incorporée temporairement dans la biomasse microbienne, son devenir environnemental n’est pas le même.

Comprendre ces différentes trajectoires permet donc d’éviter deux erreurs opposées : considérer trop vite qu’un plastique a disparu ou supposer que tout le carbone non transformé en CO₂ correspond forcément à des microplastiques persistants.

Dans nos travaux sur les polyesters biodégradables, nous cherchons justement à distinguer ces possibilités. Nous combinons la mesure du CO₂ produit (par la biodégradation), l’analyse du carbone organique total restant dans le milieu et des méthodes chromatographiques capables de quantifier des résidus de polymère.

Pour cela, nous avons étudié deux plastiques utilisés dans des applications biodégradables : le PBS, que l’on peut retrouver dans certains films ou emballages, et le PBAT, plus souple, souvent associé aux matériaux compostables. Ces matériaux ont été testés seuls ou mélangés à des matières végétales, comme de la peau d’orange ou de la drêche de brasserie (résidu solide, principalement de l’orge ou d’autres céréales, resté dans la cuve, ndlr), à température modérée, autour de 28 °C, dans des conditions proches du compostage de proximité, domestique ou collectif, et non du compostage industriel à haute température.

Nous avons aussi étudié l’effet de la bioaugmentation, c’est-à-dire l’ajout de microorganismes sélectionnés pour favoriser la biodégradation.

Ces travaux montrent que les plastiques biodégradables ne suivent pas tous la même trajectoire : certains produisent davantage de CO₂, d’autres se fragmentent ou laissent des résidus, et une partie du carbone peut aussi être incorporée temporairement dans la biomasse microbienne ou dans la matière organique du milieu.

Une absence de fragment visible ne signifie donc pas forcément une disparition complète. Mais ce qui ne se transforme pas en CO₂ ne reste pas toujours sous forme de plastique persistant.

Une partie peut avoir été incorporée dans la biomasse microbienne ou dans de la matière organique associée.

C’est pourquoi la détection des microplastiques et des nanoplastiques ressemble moins à une photographie qu’à une enquête. L’extraction prépare la scène. La microscopie donne des indices visuels. L’infrarouge et le Raman identifient des empreintes moléculaires. Les méthodes chromatographiques mesurent des signatures chimiques. La RMN éclaire certaines transformations.

Aucune méthode ne dit tout. Certaines voient les particules. D’autres mesurent une masse. D’autres suivent le devenir chimique du polymère. L’enjeu n’est donc pas seulement de détecter des petits morceaux de plastique, mais de poser la bonne question avant de choisir l’outil.

Dans un domaine où les chiffres circulent vite dans le débat public, cette prudence est essentielle. Les microplastiques ne sont pas seulement un problème de pollution. Ce sont aussi un problème de mesure.

Jules Bellon, Chargé de projets scientifiques, UniLaSalle

Avec la contribution de Feriel Bacoup, Chargée de recherche, UniLaSalle, et Richard Gattin, Responsable équipe agroalimentaire agro-industrie, UniLaSalle.

Cet article est republié à partir de The Conversation sous licence Creative Commons. Lire l’article original.